氣相色譜自動(dòng)頂空進(jìn)樣方法的優(yōu)勢(shì)

點(diǎn)擊次數(shù)：140 發(fā)布時(shí)間：2015-10-22 9:38:50

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摘要：對(duì)傳統(tǒng)的手動(dòng)頂空進(jìn)樣和自動(dòng)頂空進(jìn)樣進(jìn)行了分析，結(jié)果表明，自動(dòng)頂空進(jìn)樣法測(cè)定準(zhǔn)確，并達(dá)到了簡(jiǎn)使操作, 重現(xiàn)性好的效果，指出自動(dòng)頂空進(jìn)樣法在氣相色譜分析中可以替代傳統(tǒng)的手動(dòng)頂空進(jìn)樣法。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法，傳統(tǒng)頂空進(jìn)樣法，自動(dòng)頂空進(jìn)樣法，甲苯

 頂空進(jìn)樣法是氣相色譜*的一種進(jìn)樣方法，適用于揮發(fā)性大的組分分析。傳統(tǒng)的頂空進(jìn)樣法只是簡(jiǎn)單地在一個(gè)溫控浴中加熱已放入標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品的頂空取樣瓶，并使用一個(gè)氣密 針將頂空氣體定量的轉(zhuǎn)移入氣相色譜儀進(jìn)樣口。此方法為手動(dòng)進(jìn)樣，重復(fù)性差，進(jìn)樣針也需要加熱至與樣品瓶同樣溫度或髙于樣品瓶溫度以防止物質(zhì)冷凝，而且當(dāng)針插入進(jìn)樣墊時(shí)推動(dòng)針桿是 非常困難的，你可能會(huì)遇到來(lái)自柱頭的兩個(gè)大氣壓的阻力。鑒于這些缺陷，筆者將自動(dòng)頂空進(jìn)樣方法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的頂空進(jìn)樣來(lái)做色譜分析，并以測(cè)定廢水中的甲苯為例進(jìn)行了對(duì)比測(cè)試。

1.基本原理

頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩栢中達(dá)到氣液平衡，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣 品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。

2.試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)儀器

1)傳統(tǒng)頂空進(jìn)樣法：電熱恒溫水浴鍋；注射器100 mL;注射器5 mL。

2）自動(dòng)頂空進(jìn)樣法：自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 ；定量環(huán)1 mL ；壓蓋器；頂空進(jìn)樣瓶20 mL。  

3)色譜分析儀：帶FID檢 毛細(xì)管色譜柱HP-5。 

2.2頂空樣品的制備 

2. 2. 1 傳統(tǒng)頂空進(jìn)樣法

1)稱(chēng)取20 g氯化鈉，放入100 mL注射器中，加入40 mL水 樣，排出針筒內(nèi)的空氣，再吸入40 mL氮?dú)猓缓髮⒆⑸淦饔媚z帽 封好；

   2）將封好的注射器置于電熱恒溫水浴鍋的水槽內(nèi)固定，在 30 'C恒溫下振蕩5 mm，用5 mL的注射器抽取液上空間的氣樣 5 mL做色譜分析。 

2.2.2自動(dòng)頂空進(jìn)樣法

1)準(zhǔn)確量取10 mL水樣，放入20 mL的頂空樣品瓶中，并用 壓蓋器把瓶蓋封好。

   2）將樣品瓶放入頂空進(jìn)樣器的樣品槽內(nèi)。

  3)設(shè)置分析條件：樣品瓶溫度：70 C;定量環(huán)溫度：85 C;傳輸線(xiàn) 溫度：90 C;樣品瓶平衡時(shí)間：30 mm;加壓時(shí)間：0. 1 mm;定量環(huán) 充滿(mǎn)時(shí)間：0. 5 min;進(jìn)樣時(shí)間：0. 5 min。

 4）待儀器顯示“Ready" 后，按下“開(kāi)始”鍵。

 5）在完成設(shè)置好的程序后，自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 會(huì)自動(dòng)將頂空氣的一定體積(1mL)引入氣相色譜儀。 

2.3氣相色譜儀分析條件

1)進(jìn)樣口溫度200 C，分流比10 :1;

2)柱溫65 C，流量 2.0 mL/min

3)檢測(cè)器溫度300 C，氫氣流量40mL/ min，空氣流 量 400 mL/ min，載氣流量 40 mL/ min。

精密度和準(zhǔn)確度

采用兩種方法各7次分析甲苯含量為50 (xg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液， 栢對(duì)誤差均小于0. 1 %，栢對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0. 59 %和0. 48 % (見(jiàn)表1)。

表1兩種進(jìn)樣方法測(cè)定甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的結(jié)果比較 ^g/L

從表1可以看出，兩種進(jìn)樣方法所測(cè)得的結(jié)果均符合要求，相對(duì)誤差一致，就精密度而言，自動(dòng)頂空進(jìn)樣法要優(yōu)于傳統(tǒng)的頂空進(jìn)樣法。

4水樣中甲苯測(cè)定結(jié)果的比較

試驗(yàn)水樣均采自邯鄲市西污水處理廠(chǎng)細(xì)格柵間，一份水樣用傳統(tǒng)的手動(dòng)頂空進(jìn)樣法測(cè)定甲苯含量，另一份用自動(dòng)頂空進(jìn)樣法測(cè)定，各測(cè)試7次，每次做7個(gè)平行樣，測(cè)定結(jié)果如表2所示。 表2兩種孭定方法測(cè)定水樣中甲苯的結(jié)果比較 ^g/L

從表2可以看出，自動(dòng)頂空進(jìn)樣法和傳統(tǒng)的手動(dòng)頂空進(jìn)樣法 所測(cè)得的結(jié)果基本一致，測(cè)定準(zhǔn)確度和精密度都符合要求。 

5結(jié)語(yǔ)

自動(dòng)頂空進(jìn)樣法重現(xiàn)性好，操作簡(jiǎn)使，并且不需要準(zhǔn)備溫控 浴來(lái)加熱頂空瓶和進(jìn)樣針，大大減少了樣品前處理的工作。根據(jù)我們多次試驗(yàn)，其測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度完滿(mǎn)足實(shí)際工作中的要求，在氣相色譜分析中可以替代傳統(tǒng)的手動(dòng)頂空進(jìn)樣法。