在復雜基體中低濃度甚至是痕量的有機化合物的分離和測定是分析化學所面臨的一個挑戰(zhàn)。在樣品前處理方面，現(xiàn)代色譜分析樣品制備技術的發(fā)展趨勢是使處理樣品的過程要簡單、處理速度快、使用裝置小、引進的誤差小，對欲測組分的選擇性和回收率高。 

    目前上液相色譜通常采用的樣品處理技術有：固相萃取（MXPD）、超臨界萃取（SFE）、固相微萃取技術。而我國目前主要采用傳統(tǒng)的溶劑萃取，液液分配、柱層析凈化，前處理方法自動化程度低，提取凈化的效率不高，速度慢，環(huán)境污染嚴重。新開發(fā)的前處理技術其目的和結果就是要實現(xiàn)快速、有效、簡單和自動化的完成分析樣品制備過程。 

    下以就簡單介紹幾個主要的樣品處理技術： 

    1.溶劑萃取 

 在色譜分析樣品制備中，溶劑萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取和液-氣萃取，它們都是屬于兩相間的傳質過程，即物質從一相轉入另一相的過程。 

    溶劑萃取技術在我們液相色譜分析的樣品制備過程中，是用到為廣泛的一種技術。關于其原理和方法，在此不再贅述。 

    在液-液萃取中非常重要的操作是急速的振動樣品，這樣可以確保兩相的*接觸，有助于質量傳遞。由于物質劇烈的振動，使得乳化現(xiàn)象經(jīng)常發(fā)生，特別是那些含有表面活性劑和脂肪的樣品。為了防止乳化形成，常采用加熱或加鹽的方法破乳。通過改變KD值，改變?nèi)軇┗蚧瘜W平衡作用的添加劑，如使用緩沖劑調節(jié)PH，鹽調節(jié)離子強度等。 

1.1常用于破乳的技術有： 

（1）加鹽； 

（2）使用加熱-冷卻萃取容器； 

（3）通過玻璃棉塞過濾乳化液樣品； 

（4）通過相過濾紙過濾乳化液樣品；

（5）通過離心作用； 

    （6）加少量的不同的有機溶劑。 

    溶劑萃取的方式在現(xiàn)代水產(chǎn)品檢測技中應用十分廣泛，因其實驗器材簡便，經(jīng)濟，容易操作。在魚體的孔雀石綠，環(huán)丙沙星等藥物殘留的檢測中，都有用到溶劑萃取的方式。在孔雀石綠殘留的檢測中，為了防止乳化現(xiàn)象的產(chǎn)生，也用到了二甘醇這進行破乳。 

    2.固相萃取（solid phase extraction SPE）

    固相萃取（SPE）是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離。然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。 

    與液液萃取相比固相萃取有很多優(yōu)點：固相萃取不需要大量互不相深的溶劑，處理過程中不會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，它采用、高選擇性的吸附劑（固定相），能顯著減少溶劑的用量，簡化樣品的預處理過程，同時所需費用也有所減少。一般來說固相萃取，費用為液液萃取的五分之一，但其缺點是目標化合物的回收率和精密度要略低于液液萃取。 

    固相萃取實質是上一種液相色譜分離，其主要分離模式也與液相色譜相同，可分為正相（吸附劑極性大于洗脫液極性），反相（吸附劑極性小于洗脫液極性），離子交換和吸附。固相萃取所用的吸附劑與液相色譜常用的固定相相同，只是在粒度上有所區(qū)別。 

    簡單的固相萃裝置就是一根直徑為數(shù)毫米的小柱，小柱可以的，也可以聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料，還可是不銹鋼的。現(xiàn)在很多廠家開發(fā)了固相萃取的裝置，固相萃取儀。 

2.1固相萃取的一般操作程序分為以下幾步聚：

    （1）活化吸附劑；

    （2）樣品過柱；

    （3）淋洗；

    （4）分析物洗脫。

      2.2不同的模式固相萃取小柱活化所用的溶劑不同： 

    （1）反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在甲醇淋洗之前先用強溶劑淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質及其對目標化合物的干擾。 

    （2）正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標化合物所在的有機溶劑（樣品基體）進行淋洗。 

    （3）離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機溶劑中的樣品時，可用樣品溶劑來淋洗，在用于極性溶劑中的樣品時，可用水溶性有機溶劑淋洗后，再用適當PH值，并可用一定有機溶劑和鹽的水溶液來進行淋洗。 

為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤，應在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml活化處理用的溶劑。 

    在水產(chǎn)品藥物殘留的檢測中，固相萃取的應用已經(jīng)十分廣泛，經(jīng)常用的到固相萃取柱如C18柱，陽離子交換柱，及氧化鋁柱等，都能對樣品進行凈化及濃縮。在魚體中已烯雌酚殘留量的檢測中，用到的C18小柱即是應用固相萃取的一個應用案例。利用C的吸附性，除去提取中的多余脂肪，及其他大分子物質，以達到凈化提取液的做用，同時進行濃縮，以提高檢測的靈敏度。