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TVOC室內環境檢測氣相色譜儀分析實驗條件

更新日期: 2015-09-06
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隨著人們對室內環保質量的日益重視,室內裝飾裝修材料——水性涂料中揮發性有機化合物的含量受到廣泛的關注。雖然在HJ/T201-2005《環境標志產品技術要求—水性涂料》中,明確了VOC的定義,并規定了測定分析方法。但是該標準對一些操作細節并沒有做出明確規定,造成在實際生產分析中,按上述標準檢測VOC時,出現諸如外部干擾因素多、操作困難、檢測周期長等問題
一、TVOC室內環境檢測氣相色譜儀分析原理
本方法是基于250℃沸點的VOC定義,用帶FID檢測器的直接進樣氣相色譜儀測定水性涂料中VOC的質量分數。將涂料樣品的一部分,溶解在含有已知數量的內標物來完成的;VOC的定量是通過用它們在氣相色譜儀FID檢測器上相應的響應因子來完成的。對于那些峰值很小,又沒有參照物質來確立相對響應因子的已知或未知的VOC的定量,使用DEA的響應因子來完成。總的VOC的質量分數就是通過將所有檢測出來的VOC的質量分數加和計算所得。
二、TVOC室內環境檢測氣相色譜儀分析實驗條件
1、色譜條件
毛細管柱:RXT-1301,50m×0.32mm×1.0μm膜厚
記錄儀:N2000色譜工作站
進樣器:分流,250℃
檢測器:火焰離子檢測器,250℃
柱溫:初始溫度:100℃,保持1min,以20℃/min升到250℃,保持20min
2、試劑
乙腈,己二酸二乙酯,乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚,以上均為分析純;
樣品,內墻乳膠涂料
3、測定方法
3.1樣品準備
3.1.1內標物/標記物溶液的準備
稱量1.0055g直至刻度線。此內標溶液含有0.01006g/mL的DEA在ACN中。
3.1.2樣品的準備
量取1.0mL的標記物/內標溶液,加入到一個有螺口蓋的小瓶中的充分混合均勻的涂料樣品,同樣加入該小瓶,蓋緊蓋并用手或振蕩器充分振蕩小瓶,使樣品中的聚合物和顏填料呈疏松狀沉淀下來,同時將被分析物淬取到溶液中。由進樣器抽取1μL樣品,準備進樣。每份準備好的樣品溶液應該包含0.010055g(0.001mg)的DEA。
三、TVOC室內環境檢測氣相色譜儀結果比較優化
定性分析
將氣相色譜儀按照上述條件設置完成,待儀器穩定后,注射內標物/標記物溶液跑空白溶液,直至GC的背景沒有干擾峰。將準備好的樣品平行進樣三次,進行定性分析的同時,為定量分析做準備。
定量分析,從以上數據和數據庫定性分析結果為:10個樣品中已經確定的物質有:乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚。標準校正溶液的配制:按照表3的稱樣量稱取各個標準物,加2mLACN溶解,并準確加入1mL的內標物溶液,搖勻后,準備進樣。利用色譜工作站,將定性分析時的譜圖調出,利用校正曲線進行定量分析。利用上述試驗條件,將不同的樣品同時進行了多次平行測定。通過比較得出測定結果的相對平均偏差均≤2%。符合氣相色譜所要求的偏差范圍≤10%。可見,此方法有較高的測試精度。
四、結論
利用氣相色譜儀測定水性涂料中的VOC,做了大量的試驗與研究。并對此方法在操作細節上進行了完善和補充。該方法方便,快捷,準確性高,滿足了生產監控和新產品開發所需要的數據 
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