1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數，由小變大。待穩定時，調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
自動頂空進樣器在日常使用過程中需要注意哪些問題。
1、由于進入頂空的載氣同時進入氣相色譜儀，所以用于頂空的氣體也應凈化；
2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度；
3、溫度設定時不可過高，以免破壞頂空儀，縮短使用壽命。不揮發或不易揮發樣品不宜用頂空方法進行測定；
4、由于頂空儀需和氣相色譜儀聯合使用，因此需要注意頂空儀參數與氣相色譜儀參數的相互統一，如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳送帶溫度，以方便樣品的汽化。
4、時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。
自動頂空進樣器的應用領域有以下幾大類：
⑴石油化工：高聚物單體涂料等，可揮發性有機物；
⑵環境科學：飲用水可揮發性鹵代烴和工業污水中有機有毒揮發物；
⑶衛生、防疫：醫療用品消毒熏蒸殘留分析；
⑷食品行業：色酒、醋、醬油的質量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量；
⑸香料香精：啤酒、茶葉中的香味分析；
⑹藥品的質檢：藥品中有機殘留溶劑；
⑺法醫化學：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定；
⑻其他：如：土壤中可揮發性有機物等；
